1. Définition

Aquazol est un des nouveaux produits présenté aux Restaurateurs-Conservateurs lors de la 3ème conférence sur le thème "couleur et conservation" tenue en novembre 2005 à Milan, et étudié en parallèle avec le Cyclododécane (consolidant temporaire). Aquazol est un amide aliphatique supérieur, poly (2-éthyl-2-Ossazoline), également appelé PEOX, et il est produit dans quatre formules différentes (Aquazol 5, 50, 200, 500, les numéros multipliés par mille nous donnent la poids moléculaire moyen, qui est donc de 5.000 à 500.000).

Ce polymère est « né » en 1986. Quatre ans plus tard a été lancée sa production en tant que de nouveau polymère chimique, à des fins totalement étrangères à la restauration (comme la plupart des autres polymères utilisés en restauration-conservation). Il a été créé à l’origine comme adhésif sous pression à haute température et comme plastifiant dans la production industrielles des papiers.

2. Présentation / commercialisation :

Depuis Janvier 2006, il est commercialisé (sous forme de résine sèche) chez CTS sous deux différents poids moléculaire : 200 et 500.
200 : correspondant à 200 000 uma (unité de masse atomique)) et 500 (500 000 uma)
Présentation : pot de 1kg

3. Avantages :

• Solubilité dans l’eau (ainsi que dans de nombreux solvants de haute et moyenne polarité)
• Sa stabilité thermique
• Sa combustion non toxique et sa biodégradabilité (non ionique, propre et soluble dans l’eau)

Sa température de travail (Tg ou TTV) modérée (55°) permet de l’utiliser sur la plupart des corps poreux :
la Tg ou température de transition vitreuse (Tv ou T.T.V en français), traduit le passage d’une matière de l’état vitreux à l’état caoutchouteux (amorphe1 ou semi-cristallin) est d’environ 70 º pour les quatre types, mais sa Tg peut être abaissée (55 º C) pour les films obtenus à partir de solutions aqueuses : les molécules d’eau résiduelles piégées dans le film abaissent probablement la Tg de travail.

4. Etudes en Laboratoire : différents tests

a) vieillissement prématuré :

L’étude la plus complète réalisée sur l’Aquazol a été faite par Richard Wolbers en 1994. Deux types d’ Aquazol, 50 et 500, ont été analysés par chromatographie en phase gazeuse, mesure du pH, analyse thermique (thermogravimétrie et analyse thermique différentielle), essais de re-solubilisation, mesures de viscosité et de la couleur, la spectroscopie, FTIR et les mesures de résistance à la traction. Tous avant et après vieillissement accéléré à la lumière, correspondant à environ vingt-quatre années de vieillissement naturel dans un musée.

Les résultats ont montré un très bon comportement au vieillissement des polymères :

• Dépolymérisation sans maillage, ce qui l’affaiblit, mais laisse ouverte la possibilité d’une bonne élimination et donc d’une excellente réversibilité
• Pas de coloration ni d’augmentation d’acidité : le pH reste inchangé (pH 6,2 à 6,4), Absence de bandes d’absorption dans le spectre de nouvelles FTIR  ^[1] suggérant l’absence de produits oxydant, Solubilité restant essentiellement identique dans le même solvant, Les caractéristiques plastiques du polymère semblent stables

b) Tests comparatifs :

Les premières études ont comparé l’Aquazol avec la plupart des adhésifs aqueux naturels ou synthétiques couramment utilisés dans la consolidation des films de peinture comme la PVA, les colles de gélatine animales et celles d’esturgeon :

Test comparatif

	Aquazol	Colle de gélatine	Colle d’esturgeon	PVA
Fléxibilité	Élevée	Très faible	Faible	Élevée
Fragilité à faible humidité relative	Aucune	Une	Une	Aucune
Retrait	Aucun	Un	Un	Non déterminé
Absorption d’humidité	Une	Une	Une	Aucune
Attaque microbiologique	Faible	Forte	Forte	Faible
Réversibilité dans Eau, solvants de moyenne à haute polarité	Eau uniquement	Eau uniquement	Uniquement solvants polaires

c) Tests de diffusion et de pénétration

En Italie, Buzzegoli, Landi et Minotti ont travaillé sur une procédure expérimentale traitant des phénomènes de diffusion et de pénétration des matériaux utilisés pour la consolidation des peintures dans un milieu poreux. Ces tests ont été effectués en tenant compte de différentes concentrations de produits tels que :
colles de lapin et d’esturgeon, BEVA 371, Plexisol P-550, Paraloïd B-72 et précisément les Aquazol, appliqués sur des corps poreux ou sur des éprouvettes.

Résultat

Dans la pratique, l’avantage d’avoir différents poids moléculaires d’un même polymère permet de choisir le plus adapté à l’objet en fonction de son état de conservation et de l’effet recherché. Les différents types d’Aquazol peuvent, si nécessaire, être mélangés ou appliqués de façon séquentielle (par exemple en appliquant en premier le 50 (de faible poids moléculaire), ce qui permet une meilleure pénétration, puis le 500 pour un effet bonne adhérence des fonds.
Pour ce faire, on peut jouer sur le comportement des différents produits de différents poids moléculaire, en utilisant d’abord l’Aquazol 50 en imprégnation, et ensuite en renforçant légèrement l’adhésivité par l’Aquazol 200. Il faut prendre en compte que la 500 pénètre difficilement les fissures très minces, compte tenu de son énorme poids moléculaire, mais son pouvoir consolidant est, par contre, très satisfaisant.

Les solutions utilisées varient de 10 à 25% dans l’eau, et il est recommandé, pour une meilleure pénétration, de faire des petits ajouts (environ 10%) d’éthanol, en particulier sur les surfaces polaires, comme celles des peintures à l’huile.

d) Tests de résistance à la traction

Des essais mécaniques ont été effectués sur des échantillons réels de toiles dégradées, consolidées avec Aquazol.
Les mesures ont été effectuées avant et après la consolidation et les données sont à prendre avec toutes les mises en garde, détectées sur des échantillons individuels, mais sont néanmoins indicatifs.

Résultats : Un des points forts du produit est observée à faible humidité relative, quand d’autres adhésifs à l’eau comme les gélatines animales durcissent complètement et perdre leur élasticité. L’Aquazol est plutôt très plastique, avec un très bon allongement à la rupture (jusqu’à 380%) même à 8% d’H.R (par rapport à un allongement à la rupture de seulement 3% de gélatine dans la même humidité).

Échantillon	Résistance à la traction avant le refixage refixage Le refixage est l’opération permettant de redonner de la cohésion à un ensemble couche picturale/préparation seulement, ou un ensemble plus étendu de strates du tableau. Ce peut être aussi une opération permettant la reprise de clivage interne à un feuil du tableau. (newton)	Résistance à la traction après le refixage refixage Le refixage est l’opération permettant de redonner de la cohésion à un ensemble couche picturale/préparation seulement, ou un ensemble plus étendu de strates du tableau. Ce peut être aussi une opération permettant la reprise de clivage interne à un feuil du tableau. (newton)
Portrait du prince Adam Czartoryski	2,1	7,7
Madone à l’enfant de N. Sabella	10,0	16,0
Toile de lin oxydées	18,4	23 ?8

e) Tests de variations dimensionnelles

Une autre caractéristique intéressante de l’Aquazol est le retrait minimum au cours de séchage (surtout par rapport à la colle d’esturgeon, pouvant provoquer des distorsions importantes dans les couches les plus faibles de la peinture).

5. Spécificités :

Aquazol : polymère hydrosoluble

Dans plusieurs autres cas rapportés dans la littérature, des restaurateurs ont testé la particularité de la solubilité de l’Aquazol dans l’eau, en le comparant avec d’autres résines synthétiques.

Rappel : Problèmes des adhésifs aqueux synthétiques.
En restauration-conservation actuelle, les adhésifs aqueux les plus utilisés sont des émulsions acryliques et/ou vinyliques, connus sous les noms commerciaux tels que Primal, Plextol (acryliques), ou Mowilith, Vynavil, Flexiplé (vinyliques). Ces émulsions, ou dispersions, sont des mélanges complexes, où le polymère est l’ingrédient principal, complété avec des additifs (en toutes petites quantités) qui n’ont pas lieu l’être déclarés dans les fiches techniques des fabricants. Ce sont justement ces additifs qui posent problème : tensioactifs, plastifiants, colloïdes protecteurs, anti-fermentaires etc.… leur vieillissement n’étant pas connu, ils peuvent provoquer une instabilité des polymères entraînant des caractéristiques de vieillissement totalement inconnus sur les matériaux constitutifs traités ! (durcissement ? diffusion ? acidité ?etc.)
En réalité, seul un petit nombre de polymères sont totalement solubles dans l’eau, sans l’adjonction d’additifs : l’instable PolyVinylPyrrolidone (PVP), les celluloses modifiées telles que le Klucel (avec d’évidents problèmes de taille moléculaire et de viscosité ; rappelons que d’une solution aqueuse à 3% du Klucel est trop visqueuse pour être utilisée comme fixatif sur une surface pulvérulente), et aujourd’hui l’Aquazol.

L’avantage de l’Aquazol (polymère entièrement soluble dans l’eau et ce, sans aucun additif), est donc de pouvoir être utilisé en restauration-conservation sans risquer de provoquer des « effets secondaires à retardement » dans les matériaux constitutifs à traiter.

6. Applications de l’Aquazol

Ecaillages et soulèvements de couches picturales

Refixages :

• d’écaillages
• de cloques
• et de soulèvements de matériaux oléo-résineux.

Nota : vérifiez toutefois que la couche poreuse soit saturée ou vernie afin de ne pas entraîner un chanci profond de part la pénétration directe d’humidité. Il est préférable de ne pas bloquer l’évaporation avec un mélinex, mais préférer un intermédiaire poreux (bolloré ou japon) ou semi poreux (papier sulfurisé). Sans oublier la pression et la chaleur (modérée) comme d’habitude !

Art contemporain

Barbara Ferriani, restauratrice italienne, a signalé l’utilisation de l’Aquazol comme adhésif pour le refixage refixage Le refixage est l’opération permettant de redonner de la cohésion à un ensemble couche picturale/préparation seulement, ou un ensemble plus étendu de strates du tableau. Ce peut être aussi une opération permettant la reprise de clivage interne à un feuil du tableau. d’une peinture acrylique qui a été détachée de la zone de travail, dans un travail complexe d’art contemporain de Mario Merz.

Cuirs

D’autres professionnels de la restauration-conservation : Nesi, Rossignoli et Salvioli ont utilisé de l’Aquazol 500 dans un mélange d’alcool pour la consolidation de cuirs.

Objets Archéologiques

Décrits dans l’article "Enquêtes et traitement de conservation" de Metaxia Ventikou, du département de Conservation d’Objets Orientaux au Victoria and Albert Museum une autre application intéressante de l’Aquazol est son utilisation en tant que médium pour la retouche pour la restauration d’une rare statuette de terre cuite polychrome chinoise.

Arts graphiques

De par des observations faites par plusieurs restaurateurs, la force d’adhérence diminue tant de l’Aquazol 500 au 200 puis au 50, que ce dernier ne sera envisagé que pour les traitements des gouaches.

Dorures

L’Aquazol 200 grâce à ses forces adhésives modérées peut être donc utilisé dans le cas de certaines polychromies et dorures.
Restauration du verre
L’un des domaines où ce produit est suivi avec intérêt est aussi la restauration du verre : l’indice de réfraction est en fait 1520, proche de celle du verre (nD = 1529).

Email sur cuivre

Dans un article en 1999 (Magee) est décrit un refixage refixage Le refixage est l’opération permettant de redonner de la cohésion à un ensemble couche picturale/préparation seulement, ou un ensemble plus étendu de strates du tableau. Ce peut être aussi une opération permettant la reprise de clivage interne à un feuil du tableau. d’émail sur cuivre grâce à l’Aquazol 500 (un adhésif vinylique (PVA-AYAA) ayant été appliqué 35 ans auparavant et était devenu opaque et insoluble dans l’alcali). Le choix de ce nouvel adhésif a été induit à la fois par sa réversibilité dans le temps, et à partir de son indice de réfraction élevé. Les résultats sont bien sûr à évaluer selon l’épreuve du temps.

Art brut

Pour le congrès "l’état de l’art4", à Sienne en 2006, des essais techniques de restauration et conservation sur des masques d’art brut ont été réalisés et communiqués.

Bois polychromes

Il semble que l’Aquazol soit parfaitement adaptés aux problématiques spécifiques des bois polychromes de toute époque.

Aquazol comme consolidant

En comparant les forces de la liaison de l’Aquazol avec celles des autres polymères synthétiques, il a été noté qu’il est plus faible que les résines acryliques et le vinyliques, mais plus fort que le Klucel G.

Résine thermoplastique, l’effet de la consolidation peut également être optimisé par l’addition de chaleur en utilisant une table chauffante à basse pression (même procédé que la consolidation avec la BEVA 371).

7. Réversibilité

L’enlèvement des résidus de surface peut être effectué avec le même solvant que celui utilisé pour l’application : eau, éthanol, purs ou en mélanges ou encore d’autres solvants plus "volatils" comme le MethylEthylCetone.

8. Limites de l’Aquazol

En raison de sa sensibilité élevée au gel, l’Aquazol ne peut pas être utilisé à l’extérieur ou dans des environnements où l’on peut s’attendre à une augmentation de l’Humidité Relative supérieure à 80%. Ces milieux doivent également exclure l’utilisation de la gélatine animale à cause des attaques microbiologiques. Dans ces cas, il est préconisé d’utiliser l’acétate de polyvinyle (PVA) ou le Primal. Comme la gélatine animale et l’alcool polyvinylique, Aquazol peut également se lier aux cations de certains pigments pour former des complexes métalliques. Des tests préalables sont recommandés dans le cas de couches picturales minces en liant et riches en pigment.

Il n’est par contre pas recommandé dans le cas où de collage structurel, nécessitant une résistance à une contrainte de cisaillement ou de tension, ou à une force importante appliquée dans certaines mesures, comme le poids.
Rappel : l’eau a des défauts qui rendent parfois impossible son utilisation comme moyen de consolider ou de refixer, tels que :

• Mouillage médiocre - on peut l’améliorer en abaissant sa tension superficielle élevée avec de petits ajouts d’alcool (éthylique ou isopropylique) ou en ajoutant une goutte de surfactant non ionique de Tween 20.
• Sensibilité aux attaques microbiologiques - particulièrement avec les colles animales mais qui peut aussi affecter les polymères synthétiques.
• Action de gonflement sur les dorures et certaines préparations de couche picturale. Difficile à prévoir, dans ces cas, il est préférable d’utiliser des polymères solubles dans des solvants de faible polarité comme les vinyls (Mowital K60) ou les acryls (Plexisol ou Paraloid)

Bibliographie

• RC Wolbers ; McGynn M., D. Duerbeck ; Poly (2-éthyl-2-oxazoline) : une nouvelle consolidation de la conservation des bois peints : histoire et la conservation, Actes du Colloque à Williamsburg, (1994), pp. 514-527.
• Ami S . ; Aquazol : l’évaluation empirique en conservation, WAAC Newsletter, Vol.18, n ° 2 (1996).
• Magee C. ; Le traitement de l’émail fortement détériorée, l’ICOM 12e réunion triennale, Lyon (1999), Vol.2, pp 787-792.
• Arslanoglu J., Évaluation de l’utilisation de Aquazol comme adhésif dans la conservation de la peinture, WAAC Newsletter, Vol.25, n ° 2 (2003).
• Arslanoglu J. ; Aquazol tel qu’il est utilisé dans les pratiques de conservation, WAAC Newsletter, Vol.26, n ° 1 (2004).
• Borgioli L. P. Cremonesi : Les résines synthétiques utilisés dans le traitement des œuvres polychromes, 2005, Il Prato, Padoue, pp 171-172.
• "Evaluation à court et long terme des propriétés interactives des fixatifs et des consolidants" communication de Richard Wolbers au congrès "l’état de l’art 4" 28-30 septembre 2006, Sienne.
• Leonardo Borgioli et Ferriani Barbara : actes du congrès "l’état de l’art 4" 28-30 septembre 2006. Sienne.
• Antonella Nesi, Rossignoli Guia, Salvioli Nicholas et Stefano Bardini
• Essais techniques de restauration et conservation des masques d’art brut : Actes du congrès "l’état de l’art 4" 28-30 septembre 2006, Sienne, p.239-245.
• Borgioli L. : Third International Conference : Colour and Conservation, Materials and Method in the Conservation of Polychrome Artworks 2008 edition Il Prato, Padoue p180-181.